因为溶液中溶解有氧气且反应体系（开放性的体系）与外界存在着物质交换与能量交换，不断有空气中的氧气溶解到溶液中，新生成的氢氧化亚铁很快就被氧化成，所以在实验过程中很难观察到有的氢氧化亚铁生成，只能看到氢氧化亚铁转化为氢氧化铁的中间产物：一些灰绿色的絮状沉淀。
然后转化为红色的氢氧化铁沉淀。4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3氢氧化亚铁的制备实验操作方法在试管里注入少量新制备的硫酸亚铁溶液，再向其中滴入几滴煤油，用胶头滴管吸取氢氧化钠溶液，将滴管尖端插入试管里溶液液面下，逐滴滴入氢氧化钠溶液，观察现象。
另外，为使氢氧化亚铁的制备成功，先将硫酸亚铁溶液加热，除去溶解的氧气。现象滴入溶液到硫酸亚铁溶液中有白色絮状沉淀生成。白色沉淀放置一段时间，振荡后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。白色沉淀：Fe(OH)2氢氧化铁是沉淀吗；灰绿色沉淀：Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物；红褐色沉淀：Fe(OH)3。
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